5.1 污染源污水监测点位的布设
5.1.1 布设原则
5.1.1.1 **类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。
5.1.1.2 第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。
5.1.1.3 进入集中式污水处理厂和进入城市污水管网的污水采样点位应根据地方环境保护行政主管部门的要求确定。
5.1.1.4 污水处理设施效率监测采样点的布设
a. 对整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水设施的总排口设置采样点。
b. 对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。
5.1.2 采样点位的登记
5.1.2.1 必须全面掌握与污染源污水排放有关的工艺流程、污水类型、排放规律、污水管网走向等情况的基础上确定采样点位。
5.1.3 采样点位的管理
5.1.3.1 采样点位应设置明显标志。 采样点位一经确定， 不得随意改动。 应执行 GB15562.1—1995 标准。
5.1.3.2 经设置的采样点应建立采样点管理档案，内容包括采样点性质、名称、位置和编号，采样点测流装置，排污规律和排污去向，采样频次及污染因子等。
5.1.3.3 采样点位的日常管理
经确认的采样点是法定排污监测点， 如因生产工艺或其它原因需变更时， 由当地环境保护行政主管部门和环境监测站重新确认。排污单位必须经常进行排污口的清障、疏通工作。
5.2 污染源污水监测的采样
5.2.1 采样频次
5.2.1.1 监督性监测
地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于 1 次， 如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年 2 次～4 次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管部门确定。
5.2.1.2 企业自我监测
工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少 3 次。
5.2.1.3 对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。
5.2.1.4 排污单位为了确认自行监测的采样频次，应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在 8h 以内的，每小时采 1 次样；周期大于 8h 的，每 2h 采 1 次样，但每个生产周期采样次数不少于 3 次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线(浓度—时间，流量—时间，总量—时间)，并与所掌握资料对照，如基本一致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。
根据管理需要进行污染源调查性监测时，也按此频次采样。
5.2.1.5 排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以采瞬时样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样， 再组成混合样品。 正常情况下， 混合样品的单元采样不得少于两次。
如排放污水的流量、 浓度甚至组分都有明显变化， 则在各单元采样时的采样量应与当时的污水流量成比例，以使混合样品更有代表性。
5.2.2 污水采样方法
5.2.2.1 污水的监测项目按照行业类型有不同要求，见表 6—2。
在分时间单元采集样品时，测定 pH、COD、BOD 5 、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。
5.2.2.2 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 4—4。
5.2.2.3 自动采样
自动采样用自动采样器进行， 有时间比例采样和流量比例采样。 当污水排放量较稳定时可采用时间比例采样，否则必须采用流量比例采样。
所用的自动采样器必须符合国家环境保护总局颁布的污水采样器技术要求(待定)。
5.2.2.4 实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于 1m 时，应在表层下 1/4 深度处采样；水深小于或等于 1m 时，在水深的 1/2 处采样。
5.2.2.5 注意事项
a. 用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗。
b. 采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
c. 用于测定悬浮物、BOD 5 、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。
d. 在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。
e. 采样时应认真填写“污水采样记录表” （表 12—3） ，表中应有以下内容：污染源名称、监测目的、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其它有关事项等。具体格式可由各省制定。
f. 凡需现场监测的项目，应进行现场监测。其它注意事项可参见地表水质监测的采样部分。
5.2.3 污水样品的保存、运输和记录
污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水样更差，应设法尽快测定。保存和运输方面的具体要求参照 4.2.3.4 地表水样的有关规定和表 4—4 执行。
采样后要在每个样品瓶上贴一标签，标明点位编号、采样日期和时间、测定项目和保存方法等。